本发明提供制备(3R)-3-[2-羟基(二-2-噻吩基)乙酰氧基]-1-(3-苯氧基丙基)-1-氮翰二环[2.2.2]辛烷溴化物(阿地溴铵)的方法，其通过将2-羟基-2.2-二噻吩-2-基乙酸1-氮杂二环[2.2.2]辛-3(R)基甲酯与3-苯氧基丙基溴化物反应来进行，其中所述反应在溶剂或溶剂混合物中进行，所述溶剂或溶剂混合物选自酰胺和/或选自具有亚矾基团的溶剂。本发明还提供晶体阿地溴铵，其特征在于粉末XRPD图谱具有在7.7±0.20.10.4±0.2°20、13.2±0.2220、13.8±0.2°20、19.9±0.2"20、20.3±0.220、20.8±0.20、24.2±0.20、25.7±0.28、26.10.22029.2±0.220、30.8±0.228处的峰。本发明还提供药物组合物，其包含本发明的阿地溴铵和药学上可接受的赋形剂。